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使用OASIS PRIME HLB提取酸性、中性和堿性化合物的固相萃取方案

更新時間:2023-08-04      點擊次數:2514

使用OASIS PRIME HLB提取酸性、中性和堿性化合物的固相萃取方案

  

  Oasis PRiME HLB有效簡化了固相萃取過程,讓科學家們能夠采用更簡單的方案獲得更純凈的樣品,同時讓液流更快速、更均勻地通過小柱和提取板,減少樣品堵塞。Oasis PRiME HLB吸附劑充分利用Oasis HLB的高容量和水浸潤性優勢,省去了SPE方案中的活化和平衡步驟。

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1.Oasis PRiME HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設置為3"汞柱。

2.上樣稀釋后的樣品。

3.在最(zui)低真空度下啟動或打開閥門,根據需要逐漸提高真空度,將全部樣品上樣至吸附床。

4.關閉真空泵或通過關閉閥門停止抽真空。

5.加入5%甲醇水溶液作為清洗溶劑。

6.開始抽真空,使真空度達到3"汞柱(根據需要進行調節/升高)

7.繼續抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。

8.關閉真空泵或通過關閉閥門停止抽真空(關閉真空泵之前,請將真空度降至最(zui)低設定值)

9.釋放真空并棄去廢液,插入收集裝置并更換蓋子。

10.加入乙腈/甲醇(90/10)作為洗脫溶劑,并在啟動真空泵之前等待溶劑在重力作用下通過小柱/提取板。

11.在盡可能最(zui)低的真空度下啟動或打開閥門,并根據需要逐漸提高真空度。

12.繼續抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脫溶劑)

13.取下收集裝置。

14.根據需要揮干/復溶或稀釋樣品。

15.如有必要,將樣品轉移到樣品瓶或樣品板中以待分析。

16.如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。

:在上樣和洗脫步驟中,建議您讓液體自SPE小柱或板孔以離散液滴狀態流出,以確保液體、化合物和SPE吸附劑之間充分進行相互作用。

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:2步方案非常適用于含高濃度有機溶劑并且無需進行濃縮和/或除鹽的樣品(例如肉類或組織的乙腈提取物)

1.Oasis PRiME HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設置為大約3"汞柱。如果使用Plus規格的小柱,請在Plus小柱頂端加裝合適的載樣容器。

2.在裝置下方放置合適的樣品收集容器。

3.上樣含 高濃度有機溶劑的樣品。

4.在最(zui)低真空度下(3"汞柱,可根據需要進行調節)啟動或打開閥門,根據需要逐漸提高真空度,使全部樣品通過吸附床,并收集洗脫液。

5.向吸附劑中額外加入一些溶劑(.上樣操作相同)并使其通過吸附床,將裝置中剩余的保留體積洗出。將洗脫出的液體收集到同一收集容器中。

6.繼續抽真空30 s~1 min (以收集所有溶劑)

7.取下收集裝置。

8.根據需要揮干/復溶或稀釋樣品。

9.如有必要,將樣品轉移到樣品瓶或樣品板中以待分析。

10.如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。

 

Plus小柱的手動操作

: Plus輕型小柱/Plus短柱可在無真空或正壓裝置的情況下使用。將Oasis PRiME HLB小柱連接到注射器底部,然后推入樣品使其通過小柱即可。

1.根據表3從樣品容器中吸取適量樣品提取物。

2.Plus小柱連接到注射器頂端。推動活塞,將凈化后的樣品收集到樣品瓶中。

3.如有必要,用適當的溶劑稀釋樣品提取物用于LCGC分析。

 

優化

  清洗步驟:根據目標分析物的疏水性,可通過提高甲醇水溶液的濃度來優化清洗步驟。選擇不會洗脫目標分析物但能洗脫疏水性較弱的干擾物的最高甲醇百分比。

  洗脫步驟:乙腈/甲醇(90/ 10)洗脫溶劑是既能徹(che)底洗脫大多數目標分析物,又能讓基質干擾物保留在吸附劑上的最佳洗脫溶劑。如果需要使用更大體積的質子溶劑進行洗脫,可將甲

醇濃度增加至大約30%來優化該步驟。


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